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生姜中涕滅威及其代謝物檢測(cè)的固相萃取方法

更新時(shí)間:2022-04-12      點(diǎn)擊次數(shù):1550

生姜中涕滅威及其代謝物檢測(cè)的固相萃取方法(Clover®NH2)

《SN/T 2441-2010 進(jìn)出口食品中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

一、樣品提取
稱取經(jīng)粉碎的 5.00 g 生姜試樣 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL離心管中,加入 20 mL 乙腈,均質(zhì) 2 min,振蕩提取 20min,上清液過無水硫酸鈉收集到分液漏斗中,殘?jiān)偌尤?0 mL 乙腈,重復(fù)上述操作一次,合并 2 次濾液,加入 20mL 用乙腈飽和的正己烷,振蕩 10 min,靜置分層,棄去正己烷層,乙腈層于40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干,用2 mL甲醇-二氯甲烷 (1:99, v/v) 溶解,待凈化。

二、SPE 柱凈化(Clover® NH2,500 mg/3 mL)
(1) 活化:加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化,棄去流出液。
(2) 上樣:加入待凈化液,流速控制在 1 mL/min 內(nèi),收集流出液。
(3) 洗脫:用 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 洗脫,接收流出液,并重復(fù)一次,合并步驟 (2)、(3) 流出液。
(4) 濃縮定容:40℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干 ( 約 0.5 mL)后揮干,用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1 mL,過 0.45 µm 微孔濾膜,上 LC-MS/MS 測(cè)定。
三、儀器條件
質(zhì)譜儀:API 4000
色譜柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm)
流動(dòng)相:A:乙腈 B:0.05 % 甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫,見表 1
表 1 流動(dòng)相梯度洗脫程序

 

時(shí)間 /min

A(%)

B(%)

-- --

10.0

90.0

1.5

10.0

90.0

4.0

100.0

0.0

8.0

100.0

0.0

8.1

10.0

90.0

13.0

10.0

90.0

流速:0.3 mL/min
柱溫:30 ℃
進(jìn)樣量:5 µL
離子源:電噴霧 (ESI)
掃描模式:正離子
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)
表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

Source/Gas

Collision Gas(CAD)

6

Curtain Gas(CUR)

30

Ion Source Gas 1(GS 1)

50

Ion Source Gas 2(GS 2)

50

Ion Spray Voltage(IS)

5500

Temperature(TEM)

600

Interface Heater(ihe)

On

表 3 涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數(shù)表

物質(zhì)名稱

 

保留時(shí)間 (min)

檢測(cè)離子對(duì)

DP

EP

CE

CXP

涕滅威

7.47

208.1/89.1

30

10

22

12

208.1/116.0

30

10

10

12

   

涕滅威砜

5.40

207.1/132.2

60

10

13

12

207.1/89.1

60

10

22

12

   

涕滅威亞砜

2.86

223.1/86.2

69

10

21

12

223.1/148.1

69

10

13

12

   

 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 4 10.0 µg/kg 生姜中涕滅威涕滅威砜及涕滅威亞砜的添加回收結(jié)果

名稱

 

回收率 (%)

 

平均回收率 (%)

RSD(%)

1

2

3

涕滅威

89.2

96.7

92.9

92.9

4.0

涕滅威砜

94.6

87.0

92.4

91.3

4.3

涕滅威亞砜

94.6

93.3

90.0

92.6

2.6

 image.png

 

五、訂購(gòu)信息

 

貨號(hào)

 

描述

 

包裝

NH5003

 

Clover® NH2固相萃取柱,500 mg/3 mL

50 支 / 盒

CN13N45

Clover®尼龍針式過濾器,直徑 13 mm,孔徑 0.45 μm,有機(jī)系

100 個(gè) / 盒

CN50M45

Clover®混合纖維素濾膜,直徑50 mm,孔徑 0.45 μm,水系 100 片 / 盒

100 片 / 盒

MF050-45-PTFE

Clover®聚四氟乙烯濾膜,直徑50 mm,孔徑 0.45 μm,有機(jī)系

100 個(gè) / 盒

CL-SB9004

Clover®2 mL 棕色螺紋樣品瓶,帶書寫處

100 個(gè) / 盒

CL-BC9001

Clover®2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋,白色 PTFE/ 紅色硅膠墊,不開口,9-425

100 個(gè) / 盒

ZJ0622-12

Clover®12 位固相萃取負(fù)壓裝置,玻璃缸體

1 臺(tái) / 盒

 

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